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馏程仪在实际测量数据相差过大?问题无非就这2种情况
点击次数:81 发布时间:2019-09-30
   馏程测定法指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。使用仪器-馏程仪。

馏程仪



  馏程仪在实际测量过程中有时会碰到测量数据相差过大现象,其原因可归结为两点:
 
  1、样品本身是否是同一个样品。
  这个很不好说,化验室说他们取的样稳定性很好,颜色基本都是草绿色,而咱们做的样颜色变化很大,化验室认为给他们取的样都是装置上自己有数的样,他们都是在调好后,也即觉得合格了才给他们取样,以前为了这事儿,化验室都专门派人去监督取样。所以样品测定的是否是同一个,假如不是同一个的话,数据应该有一定的偏差。即使是同一时间取的样,咱们在线也有一定的滞后性,也无法保证是同一个样品。
  虽然装置有一定的稳定性,但是在更换原料或者产品时也会出现一定的波动,哪个仪器能更优先的感应到这种变化,也即他们认为数据偏颇大的时候,是否正是工艺在变化的时候,我们的在线随时在对这种变化做出影响,而实验室取的一个样,是否是变更好的样品,我们的是随时的数据,那他们是拿的我们哪一个时刻的数据与化验室进行的对比。
  2、两台仪器所用条件是否一样,标准是否一样,如果都不一样,数据一致是否有意义,这本身是个条件实验,如果测试条件本就不同,结果必然不同●!这主要包括样品温度(室温),样品蒸馏速度(起初速率,末了速率等等,依据GB/T6536-2010),冷凝浴的温度(40度化验室),量筒周边温度等等。
 
  解决方案:
  1、对于样品有变化一事儿的方案,我们应该是有标样的,此时的标样是纯的甲苯和十六烷,测定纯物质的沸点是否能测出来。
  或者把咱们的标样拿到化验室的模拟蒸馏色谱上去做,看看和咱们仪器做的结果相差多少。这是验证仪器的准确性的。
  仪器上是什么结果,这样也保证样品完全一致的情况下做样,避免了样品不统一的影响。
  也可以把化验室每天做的样剩下的拿来当我们的标样做,这样测得是实际样品,更具有代表性,看看在相同样品的情况下造成的误差大小,这个数值决定了我们可接受的在线与离线的数据差值大小,积累数据,形成依据●!
  2、条件实验,条件必须一致,咨询工程师咱们仪器所遵循的标准,检查每个部分的实验条件●!依据GB/T6536-2010。
 
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